近日，我所固體核磁共振及前沿應用研究組（510組）侯廣進研究員與日本理化學研究所Yusuke Nishiyama博士、美國密西根大學Ayyalusamy Ramamoorthy教授等聯合發表綜述論文，介紹了超快速魔角旋轉（Ultrafast Magic Angle Spinning，UFMAS）下固體核磁共振技術的發展及應用。

　　固體核磁共振作為一種無損的表征手段，可用于揭示多晶粉末，液晶，無定形材料及多組分固體混合物在原子分子層面上的結構及動力學信息。長期以來，固體中復雜各向異性核自旋相互作用所導致的譜線增寬，一直是限制固體核磁譜圖分辨率提高的主要因素?，F代固體核磁使用魔角旋轉技術，將裝載樣品的圓柱形轉子置于與主磁場夾角為魔角（54.74°）的方向上，并使其繞自身軸線高速旋轉，實現對各向異性核自旋相互作用的壓制，從而提高固體核磁譜圖分辨率。隨著探頭技術的不斷進步，商業化UFMAS技術轉速已超過100kHz，實驗室報道的UFMAS技術已高達200kHz，固體核磁譜圖（尤其是¹H譜）的分辨率得到極大提高。對于多肽、蛋白質等含有復雜¹H位點的固體樣品，利用UFMAS技術已能獲得分辨率接近液體核磁的¹H譜。同時，UFMAS技術也促進了固體核磁脈沖序列的發展，利用脈沖重耦技術可獲得各向異性核自旋相互作用中包含的豐富結構及動力學信息。

　　該綜述從硬件（探頭）與軟件（脈沖序列）兩方面系統介紹了UFMAS技術的發展，介紹了相應的核間距與化學位移各向異性測量方法以及多維譜技術，并著重強調了UFMAS對固體核磁¹H譜的重要性。同時，該綜述還介紹了UFMAS條件下對含四極核（自旋＞1/2，如²H，¹⁴N，²⁷Al，³⁵Ca，⁷¹Ga等）體系的研究，并舉例說明了UFMAS技術在聚合物高分子、無機材料、生物、藥物分子結構表征和動力學分析中的應用。

　　侯廣進團隊一直致力于高效固體核磁共振技術的開發及在生物，催化，電池等前沿領域的結構與動力學研究。近些年設計和發展了一系列適用于高轉速魔角旋轉、不受NMR硬件約束的新型固體NMR方法，用于探測固體材料體系空間相近性、微觀結構、主客體相互作用（J. Am. Chem. Soc.，2011；J. Am. Chem. Soc.，2013；Proc. Natl. Acad. Sci.，2015；Phys. Chem. Chem. Phys.，2016；Acta Phys. Chim. Sin.，2020；Chem. Sci.，2021；J. Magn. Reson.，2022）；核間距離測量、化學鍵相對取向、及多尺度時間域動力學研究（J. Am. Chem. Soc.，2011；J. Am. Chem. Soc.，2012；J. Chem. Phys.，2014；J. Am. Chem. Soc.，2013；Proc. Natl. Acad. Sci.，2015；J. Am. Chem. Soc.，2016；J. Phys. Chem. Lett.，2021；Anal. Chem.，2021；Chem. Rev.，2022）。最近，該團隊利用這些先進固體核磁共振技術在催化劑金屬氧化物結構分析（Anal. Chem.，2021；ACS Cent. Sci.，2022；J. Am. Chem. Soc.，2022），分子篩酸性位結構（ACS Catal.，2022；J. Am. Chem. Soc.，2022；J. Phys. Chem. Lett.，2021）和孔道限域效應描述（J. Phys. Chem. Lett.，2021；ACS Catal.，2022），以及催化反應機理（Angew. Chem.，2020；J. Energy Chem.，2022；J. Am. Chem. Soc.，2022；Nat. Catal.，2022）研究中取得了一系列創新性的成果。

　　該綜述以“Ultrafast Magic Angle Spinning Solid-State NMR Spectroscopy: Advances in Methodology and Applications”為題，于近日發表于Chemical Reviews上。該綜述的第一作者是我所510組侯廣進和日本理化學研究所Yusuke Nishiyama。上述工作得到國家重點研發計劃、國家自然科學基金、遼寧省興遼英才計劃等項目的資助。（文/圖 梁力鑫）

　　文章鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chemrev.2c00197